主要制备工艺
气相还原法：
以工业三氧化二锑（Sb₂O₃）为原料，经盐酸溶解生成三氯化锑（SbCl₃），再通过加热挥发（90–120℃）去除低沸点杂质（如AsCl₃、SnCl₂）
1。随后进行高温蒸馏（220–230℃）分离高沸点杂质，得到精制SbCl₃。后者在气氛炉中与氢气发生还原反应（450–630℃），生成
高纯锑粉16。此工艺优点在于能耗低、副产物HCl可回收，适合工业化生产。
真空蒸馏法：
将粗锑在真空环境中加热蒸发，利用锑与杂质（如砷、铅）的沸点差异实现分离。通过充入惰性气体鼓泡促进锑液环流，增强杂质扩散，提高提纯效率4。此法可制备4N级以上锑粉，但对温度控制要求极高（冷凝段250–400℃，蒸发段700–800℃）。
低共熔溶剂电解法：
针对高铅锑合金，采用SbCl₃与氯化胆碱-乙二醇低共熔溶剂（DES）作为电解液，通过电化学溶解-沉积分离铅和锑2。优化参数（如SbCl₃浓度、电流密度）后可获得高纯锑粉，但电导率和粘度调控是关键。
技术难点
杂质深度去除：
砷（As）、铅（Pb）等杂质与锑理化性质相近，需多次蒸馏或精确控制还原条件（如氢气流速、温度）以避免残留14。若蒸馏不充分或还原温度过高（＞630℃），易形成锑镜或熔融结块，影响粉末收集。
工艺参数精密控制：
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气相还原中，SbCl₃与载气（氮气）体积比需严格控制在46.5–93%，否则会导致管道堵塞或还原不充分1；
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真空蒸馏需精确分段控温，避免锑蒸汽冷凝效率降低或杂质返混4；
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电解法中SbCl₃浓度影响电解液粘度和电导率，进而影响电流效率与锑粉纯度2。
设备与能耗挑战：
真空系统密封性、气氛炉耐腐蚀性要求高，且电解法需解决电极设计和废液回收问题26。此外，高温工艺能耗大，降低成本需优化热管理。
结论
高纯锑粉制备需根据原料杂质类型选择工艺，核心在于多维度的杂质分离与精密工艺控制。未来发展需聚焦绿色低成本技术（如电解液循环利用）及纳米级锑粉的制备创新
29。
